Xác định hàm lượng sắt trong Amoniac lỏng tổng hợp cần chuẩn bị thiết bị và dụng cụ như thế nào? Tiến hành thử để xác định hàm lượng sắt ra sao?

Nội dung chính

• Xác định hàm lượng sắt trong Amoniac lỏng tổng hợp cần chuẩn bị thiết bị và dụng cụ như thế nào?
• Việc chuẩn bị thử để xác định hàm lượng sắt trong Amoniac lỏng tổng hợp ra sao?
• Tiến hành thử để xác định hàm lượng sắt trong Amoniac lỏng tổng hợp ra sao?

Xác định hàm lượng sắt trong Amoniac lỏng tổng hợp cần chuẩn bị thiết bị và dụng cụ như thế nào?

Căn cứ theo quy định tại Mục 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2618:1993 về amoniac lỏng tổng hợp - phương pháp xác định hàm lượng sắt, thì việc xác định hàm lượng sắt trong Amoniac lỏng tổng hợp cần chuẩn bị thiết bị và dụng cụ như sau

THIẾT BỊ, THUỐC THỬ VÀ DỤNG CỤ

- Máy đo quang với cuvet có chiều dày lớp hấp thụ ánh sáng 30 mm. Cho phép sử dụng cuvet có kích thước khác.

- Ống bơm ( bơm tiêm ) dung tích 5-10 ml

3- Phễu lọc thuỷ tinh có kích thước lỗ 40 - 100µm.

- Amoni hidroxit, dung dịch 25 %

- Axit clohidric, TK, dung dịch 20%

- Axit sunfoxalixilic, dung dịch 10 %

- Sắt( III), dung dịch chứa 0,05 mg sắt ( III) trong 1 ml dung dịch, chuẩn bị theo TCVN 1056-86 dung dịch chứa 1 mg sắt (III) trong 1 ml dung dịch, sau đó hút chính xác bằng pipet 5 ml dung dịch đã chuẩn bị ở trên vào bình định mức dung tích 100 ml, rồi thêm nước đến vạch mức.

Amoniac (Hình từ Internet)

Việc chuẩn bị thử để xác định hàm lượng sắt trong Amoniac lỏng tổng hợp ra sao?

Căn cứ theo quy định tại Mục 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2618:1993 về amoniac lỏng tổng hợp - phương pháp xác định hàm lượng sắt như sau:

CHUẨN BỊ THỬ

4.1 Để xây dựng đường chuẩn lần lượt cho 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml dung dịch sắt (III) vào các bình định mức dung tích 100 ml; thêm 5 ml dung dịch axit sunfoxalixilic, lắc đều, thêm 5 ml dung dịch amoniac, thêm nước đến vạch và lắc đều. Cùng đồng thời chuẩn bị dung dịch kiểm tra, nhưng không chứa dung dịch sắt (III).

Sau 10 phút đo mật độ quang của các dung dịch chuẩn so sánh tương ứng với dung dịch kiểm tra ở bước sóng từ 413- 420 nm. Theo các giá trị nhận được dựng đồ thị chuẩn, đặt trên trục hoành hàm lượng sắt trong các dung dịch so sánh, còn trên trục tung các giá trị mật độ quang tương ứng.

4.2 Để chuẩn bị mẫu thử, đặt bình lấy mẫu lên giá trong tủ hút và cho amoniac bay hơi hoàn toàn qua các ống thoát khí ở nhiệt độ phòng.

Như vậy, việc chuẩn bị thử để xác định hàm lượng sắt trong Amoniac lỏng tổng hợp sẽ thực hiện như sau:

Để xây dựng đường chuẩn lần lượt cho 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml dung dịch sắt (III) vào các bình định mức dung tích 100 ml.

Thêm 5 ml dung dịch axit sunfoxalixilic, lắc đều, thêm 5 ml dung dịch amoniac, thêm nước đến vạch và lắc đều.

Cùng đồng thời chuẩn bị dung dịch kiểm tra, nhưng không chứa dung dịch sắt (III).

Sau 10 phút đo mật độ quang của các dung dịch chuẩn so sánh tương ứng với dung dịch kiểm tra ở bước sóng từ 413- 420 nm.

Theo các giá trị nhận được dựng đồ thị chuẩn, đặt trên trục hoành hàm lượng sắt trong các dung dịch so sánh, còn trên trục tung các giá trị mật độ quang tương ứng.

Để chuẩn bị mẫu thử, đặt bình lấy mẫu lên giá trong tủ hút và cho amoniac bay hơi hoàn toàn qua các ống thoát khí ở nhiệt độ phòng.

Tiến hành thử để xác định hàm lượng sắt trong Amoniac lỏng tổng hợp ra sao?

Căn cứ theo quy định tại Mục 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2618:1993 về amoniac lỏng tổng hợp - phương pháp xác định hàm lượng sắt như sau:

TIẾN HÀNH THỬ

Sau khi đã bay hơi hoàn toàn amoniac trong bình lấy mẫu, thêm 10 ml axit clohidric, sau đó lọc qua phễu lọc thuỷ tinh vào bình định mức dung tích 100 ml. Rửa bình lấy mẫu và phễu lọc 5 – 6 lần bằng nước và đổ cả nước rửa vào bình định mức.

Thêm nước vào bình đến vạch và lắc . Chuyển 50 ml dung dịch mẫu vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm 5 ml axit sunfoxalixilic, lắc dều, thêm 5 ml amoniac, thêm nước đễn vạch, lắc kỹ.

Đồng thời chuẩn bị dung dịch kiểm tra theo cách trên nhưng không có mẫu thử. Sau 10 phút, đo mật độ quang của dung dịch thử so sánh với dung dịch kiểm tra và xác định hàm lượng sắt tính bằng mg theo đồ thị chuẩn

Như vậy, việc tiến hành thử để xác định hàm lượng sắt trong Amoniac lỏng tổng hợp sẽ thực hiện như sau:

Sau khi đã bay hơi hoàn toàn amoniac trong bình lấy mẫu, thêm 10 ml axit clohidric, sau đó lọc qua phễu lọc thuỷ tinh vào bình định mức dung tích 100 ml. Rửa bình lấy mẫu và phễu lọc 5 – 6 lần bằng nước và đổ cả nước rửa vào bình định mức.

Thêm nước vào bình đến vạch và lắc . Chuyển 50 ml dung dịch mẫu vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm 5 ml axit sunfoxalixilic, lắc dều, thêm 5 ml amoniac, thêm nước đễn vạch, lắc kỹ.

Đồng thời chuẩn bị dung dịch kiểm tra theo cách trên nhưng không có mẫu thử. Sau 10 phút, đo mật độ quang của dung dịch thử so sánh với dung dịch kiểm tra và xác định hàm lượng sắt tính bằng mg theo đồ thị chuẩn