Việc xác định nước bằng chuẩn độ điện lượng Karl Fischer được thực hiện bằng những thiết bị, dụng cụ nào?

Nội dung chính

• Việc xác định nước bằng chuẩn độ điện lượng Karl Fischer được thực hiện bằng những thiết bị, dụng cụ nào?
• Chuẩn bị thiết bị để xác định nước bằng chuẩn độ điện lượng Karl Fischer được thực hiện thế nào?
• Cách tiến hành xác định nước bằng chuẩn độ điện lượng Karl Fischer được quy định thế nào?

Việc xác định nước bằng chuẩn độ điện lượng Karl Fischer được thực hiện bằng những thiết bị, dụng cụ nào?

Theo Mục 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7893:2008 (ASTM E 1064 - 05) thì việc xác định nước bằng chuẩn độ điện lượng Karl Fischer được thực hiện bằng những thiết bị, dụng cụ sau:

(1) Thiết bị chuẩn độ tự động - Bao gồm: bộ điều khiển, bình chuẩn độ, các điện cực kép platin, máy phát và máy khuấy từ. Thiết bị này được thiết kế để tạo iốt theo phương pháp điện lượng, có thể phản ứng toàn lượng với nước có mặt trong dung dịch mẫu. Cu lông điện cần để tạo chất phản ứng chuyển đổi về microgam nước, được đọc trực tiếp bằng số trên thiết bị.

(2) Xylanh - 50 ml, được lắp với kim tiêm dài 115 mm để loại được lượng dung dịch thừa từ khoang chuẩn độ.

Sau khi rửa, có thể tráng kim và xylanh bằng aceton khan, sau đó sấy khô trong tủ sấy 100 0C ít nhất 1 h và bảo quản trong bình hút ẩm. Nếu dùng xylanh bằng nhựa thì phải bỏ sau khi sử dụng.

(3) Xylanh - 20 ml, được lắp với kim tiêm dài 115 mm để đưa dung dịch trung hòa vào khoang chuẩn độ.

(4) Xylanh - 1 ml và 5 ml, được lắp với kim tiêm dài 115 mm để đưa mẫu vào khoang chuẩn độ (xem Chú thích 1).

(5) Xylanh - 5ml, được lắp với kim tiêm dài 115 mm để chuẩn hóa thiết bị (xem Chú thích 1).

(6) Mỡ làm kín fluorocacbon hoặc fluorocacbon TFE - Làm kín khoang chuẩn độ tránh độ ẩm môi trường.

(7) Nắp ngăn - Để làm kín cổng đưa mẫu, nhưng cho phép dùng kim tiêm đưa mẫu vào để đảm bảo nhiễm ẩm tối thiểu. Có thể thay nắp và nắp ngăn để ngăn sự lọt khí khi thiết bị bị rò.

(8) Chai huyết thanh.

(9) Tủ sấy - Nhiệt độ 100 0C ± 5 0C.

(10) Bình hút ẩm - Loại sử dụng trong phòng thí nghiệm, có hiển thị thay đổi màu.

(11) Cân phân tích - Có khả năng cân chính xác đến ± 0,0001 g.

Xác định nước bằng chuẩn độ điện lượng Karl Fischer (Hình từ Internet)

Chuẩn bị thiết bị để xác định nước bằng chuẩn độ điện lượng Karl Fischer được thực hiện thế nào?

Căn cứ Mục 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7893:2008 (ASTM E 1064 - 05) thì việc chuẩn bị thiết bị để xác định nước bằng chuẩn độ điện lượng Karl Fischer được thực hiện như sau:

(1) Làm sạch, sấy khô và lắp thiết bị chuẩn độ theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Dùng mỡ fluorocacbon hoặc TFE- fluorocacbon để làm kín phần trên và dưới của khoang, tránh ẩm bên ngoài. Nối các dây dẫn từ các điện cực phát và dò với thiết bị chuẩn độ.

(2) Chuẩn bị dung dịch chuẩn độ (7.3.2) và đổ vào khoang chứa của thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

(3) Cho dung dịch phát điện (7.3.1) vào bộ phát và thay nắp đậy. Bề mặt của dung dịch này phải thấp hơn mức dung dịch chuẩn độ để ngăn sự nhiễm bẩn ngược lại. Sau mỗi khoảng thời gian nhất định có thể phải rút bớt dung dịch phát điện ra để duy trì mức thấp qui định.

(4) Khuấy dung dịch chuẩn độ bằng cách xoay khoang chuẩn độ thật êm để loại lượng ẩm còn lại trong thành bình chuẩn độ. Khuấy dung dịch trong khoảng ít nhất 20 min để cho khô và ổn định môi trường bên trong.

Nếu dùng máy phân tích độ ẩm của hãng Mitsubishi thì không cần thực hiện bước 10.4.

(5) Lắp kim tiêm 11,5 cm vào xylanh 20 ml và bỏ đi khoảng 15 ml dung dịch trung hòa (7.3.3). Cho kim tiêm vào qua cổng mẫu của bình có vách ngăn và hạ thấp cho đến khi đầu kim nằm ngay dưới bề mặt của dung dịch chuẩn độ.

(6) Bơm từ từ dung dịch trung hòa vào dung dịch chuẩn độ cho đến khi màu thay đổi từ nâu sang đỏ nhạt. Điều đó có nghĩa là đã gần đến điểm cuối. Tiếp tục cho từ từ đến khi đèn ON bật sáng, điều đó thể hiện có lượng nước dư, sau đó cẩn thận rút xylanh và kim tiêm ra. Tổng thể tích dung dịch trung hòa phải nằm trong khoảng từ 5 ml đến 15 ml. Để hệ thống ổn định trong 1 h.

Cách tiến hành xác định nước bằng chuẩn độ điện lượng Karl Fischer được quy định thế nào?

Theo Mục 12 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7893:2008 (ASTM E 1064 - 05), việc xác định nước bằng chuẩn độ điện lượng Karl Fischer được tiến hành như sau:

(1) Lắp xylanh khô, kim và gắn miếng ngăn cao su vào đầu kim. Lấy 1 ml đến 2 ml mẫu vào xylanh và thải bỏ lượng này vào thùng chứa chất thải, áp dụng bảng hướng dẫn dưới đây để lấy chính xác lượng mẫu vào xylanh và làm kín bằng miếng ngăn cao su. Cân bì chính xác đến ± 0,1 mg, xem Bảng 1, chú thích 5 và Chú thích 6.

Nếu thực hiện phân tích nhiều lần trên cùng một mẫu, hoặc rút ra một thể tích mẫu đáng kể thì dùng kim nối với nguồn nitơ khô để duy trì áp suất nhẹ trên chai mẫu.

Cách khác là, nếu xylanh có độ chính xác phù hợp, bơm thể tích mẫu đã đo, và tính khối lượng mẫu từ thể tích và khối lượng riêng.

(2) Khi máy phân tích ổn định, cẩn thận chọc kim của xylanh chứa mẫu qua màng ngăn vào dưới bề mặt dung dịch trong khoang chuẩn độ. Bơm từ từ mẫu vào dung dịch chuẩn độ và bắt đầu chuẩn độ. Tháo kim ra, gắn kín và cân lại chính xác đến ± 0,1 mg để xác định chính xác khối lượng mẫu. Tiến hành chuẩn độ đến khi xuất hiện điểm cuối. Ghi lại số microgam nước xác định được.

Sau vài lần phân tích, cần làm giảm lượng dung môi tích tụ lại trong khoang chuẩn độ. Điều này có thể thực hiện cách dùng xylanh 50 ml hoặc tháo từng phần dung dịch này nếu khoang chuẩn độ có khóa van. Nếu không thu được số đọc ổn định, tháo bỏ dung dịch này và thay bằng dung dịch chuẩn độ mới.

Thay dung dịch phát điện khi thấy chuyển sang màu vàng và không thu được số đọc ổn định.