Phương pháp sắc kí khí để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ trong thức ăn chăn nuôi phải đảm bảo nguyên tắc nào?

Nội dung chính

• Phương pháp sắc kí khí để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ trong thức ăn chăn nuôi phải đảm bảo nguyên tắc nào?
• Phương pháp sắc kí khí có thể áp dụng cho các loại thức ăn chăn nuôi nào?
• Thuốc thử và vật liệu thử phương pháp sắc kí khí để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ trong thức ăn chăn nuôi?

Phương pháp sắc kí khí để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ trong thức ăn chăn nuôi phải đảm bảo nguyên tắc nào?

Nguyên tắc xác định phương pháp sắc kí khí để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ trong thức ăn chăn nuôi theo Mục 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8676:2011 (ISO 14182:1999) quy định như sau:

Phần mẫu thử được chiết bằng axeton. Phần dịch lọc được pha loãng với nước và dung dịch natri clorua bão hòa. Thuốc bảo vệ thực vật được tách phân đoạn trong diclometan. Phần dịch chiết cô đặc được làm sạch trên cột sắc kí silica gel đã khử hoạt tính chứa 10% nước. Phần dư lượng được xác định bằng sắc kí khí dùng detector chọn lọc phospho hoặc detector chọn lọc khối lượng.

Phương pháp sắc kí khí có thể áp dụng cho các loại thức ăn chăn nuôi nào?

Phương pháp sắc kí khí có thể áp dụng cho các loại thức ăn chăn nuôi nào thì theo Mục 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8676:2011 (ISO 14182:1999) quy định như sau:

Phương pháp này có thể áp dụng cho các loại thức ăn chăn nuôi có chứa dư lượng của một hoặc nhiều thuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ sau đây: azinphos-ethyl, azinphos-methyl, bromophos, carbophenothion, chlorpyrifos, chlorpyrifos-metyl, diazinon, dimethoate, ethion, fonofos, malathion, methidathion, parathion, parathion-methyl, pirimiphos-ethyl và pirimiphos-methyl.

Giới hạn dưới của phép xác định thuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ này là 0,01 mg/g.

CHÚ THÍCH Phương pháp này có thể áp dụng được đối với các loại thuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ khác như methaccrifos và fenitrothion, nhưng chưa được đánh giá xác nhận cho các loại thuốc bảo vệ thực vật này.

Phương pháp sắc kí khí để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ trong thức ăn chăn nuôi (Hình từ Internet)

Thuốc thử và vật liệu thử phương pháp sắc kí khí để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ trong thức ăn chăn nuôi?

Tại Mục 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8676:2011 (ISO 14182:1999) quy định như sau:

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và có độ tinh khiết phù hợp cho phép phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật.

Kiểm tra độ tinh khiết của thuốc thử bằng cách thực hiện phép thử trắng đối với thuốc thử dưới cùng điều kiện đã sử dụng trong phương pháp. Sắc phổ không được có các tạp chất gây nhiễu.

CẢNH BÁO Một số dung môi hữu cơ có thể gây ung thư. Phải cẩn thận khi sử dụng chúng.

1) Nước, phải phù hợp với loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696).

2) Hexan

3) Axeton

4) Diclometan

5) Etyl axetat

6) Silica gel, có hàm lượng nước là 10%

Hoạt hóa silica gel 60, kích thước hạt từ 63 mm đến 200 mm để qua đêm ở 130oC, sau đó làm nguội trong bình hút ẩm. Sau khi làm nguội đến nhiệt độ phòng, đổ silica gel vào bình thủy tinh kín khí và thêm lượng nước cất đủ để có hàm lượng nước là 10%. Lắc bình bằng máy hoặc bằng tay trong 30 s và để yên 30 min, thỉnh thoảng lắc. Sau 30 min, silica gel đã sẵn sàng để sử dụng. Không nên bảo quản quá 6 h.

7) Dung môi rửa giải: diclometan trong hexan, 50 % (phần thể tích).

Trộn các phần thể tích bằng nhau của diclometan (4.4) và hexan (4.2)

8) Khí trơ, ví dụ khí nitơ.

9) Natri sulfat, dạng khan.

10) Dung dịch natri clorua bão hòa

11) Chất chuẩn đối chứng thuốc bảo vệ thực vật, như sau:

- azinphos-ethyl [S-(3,4-dihydro-4-oxobenzo [d] [1,2,3] triazin-3-ylmethyl) O,O-diethyl phosphorodithioate];

- azinphos-methyl [S-(3,4-dihydro-4-oxobenzo[d] [1,2,3] triazin-3-ylmethyl) O,O-diethyl phosphorodithioate];

- bromophos [O-4-bromo-2, 5-dichlorophenyl O,O-dimethyl phosphorothioate];

- carbophenothion [S-4-chlorophenylthiomethyl O,O-diethyl phosphorothioate];

- chlorpyrifos [O,O-diethyl O-3,5,6-trichloro-2-pyridyl phosphorothioate];

- chlorpyrifos-methyl [O,O-dimethyl O-3,5,6-trichloro-2-pyridyl phosphorothioate]

- diazinon [O,O-diethyl O-2-isopropyl-6-methylpyrimidin-4-YL phosphorothioate];

- dimethoate [O,O-dimethyl S-methylcarbamoylmethyl phosphorodithioate];

- ethion [O,O,O’, O’-tetraethyl S,S’-methylene di (phosphorodithioate)];

- fonofos [O-ethyl S-phenyl ethylphosphonodithioate];

- malathion [diethyl (dimethoxythiophosphorylthio) succinate];

- methidathion [S-2,3-dihydro-5-methoxy-2-oxo-1,3,4-thiadiazol-3-ylmethyl O,O-dimethyl phosphorodithioate];

- parathion [O,O-diethyl O-4-nitrophenyl phosphorothioate];

- parathion-methyl [O,O-dimethyl O-4-nitrophenyl phosphorothioate];

- pirimiphos-ethyl [O-2-diethylamino-6-methylpyrimidin-4-yl O,O-diethyl phosphorothioate];

- pirimiphos-methyl [O-2-diethylamino-6-methylpyrimidin-4-yl O,O-dimethyl phosphorothioate].

CHÚ THÍCH Các tên gọi thông thường và tên hóa học (trong dấu ngoặc vuông) theo danh pháp UIPAC, phù hợp với ISO 1750 [1].

12) Chất chuẩn nội: tributylphosphat.

13) Dung dịch chuẩn thuốc bảo vệ thực vật.

- Dung dịch gốc, nồng độ 1000 mg/ml

Chuẩn bị dung dịch gốc của từng chất chuẩn đối chứng thuốc bảo vệ thực vật (4.11) và của chất chuẩn nội (4.12) như sau.

Cân một lượng chất chuẩn đối chứng thuốc bảo vệ thực vật (4.11) hoặc chất chuẩn nội (4.12), chính xác đến 0,1 mg, mà sẽ tạo ra một dung dịch có hàm lượng chất chuẩn đối chứng hoặc chuẩn nội là 1000 mg/ml. Trong khi cân, quan sát độ sạch của chất chuẩn. Chuyển lượng đã cân vào bình định mức, hòa tan trong etyl axetat (4.5) và pha loãng đến vạch bằng etyl axetat.

Các dung dịch này bền trong 6 tháng khi được bảo quản ở 4oC ở nơi tối.

- Dung dịch trung gian, nồng độ 10 mg/ml.

Dùng pipet lấy 1 ml của từng dung dịch gốc (4.13.1) cho vào các bình định mức 100 ml riêng rẽ. Pha loãng đến vạch bằng etyl axetat (4.5). Các dung dịch này bền trong 1 tháng khi được bảo quản ở 4oC ở nơi tối.

CHÚ THÍCH Tính ổn định của các chất chuẩn thuốc bảo vệ thực vật được bảo quản đúng cách đã được biết rõ. Các điều tra cho thấy rằng tất cả các chất chuẩn thuốc bảo vệ thực vật được thử nghiệm đều ổn định trong 15 năm khi được bảo quản ở -18oC và các dung dịch gốc của các chất chuẩn thuốc bảo vệ thực vật trong toluen 1 mg/ml ổn định được ít nhất 3 năm khi được bảo quản ở -18 oC.

Để bảo quản được lâu hơn, nên sử dụng thực hành khuyến nghị dưới đây: Chuyển các phần dung dịch chuẩn đã chuẩn bị sang các lọ màu hổ phách có nắp vặn bằng PTFE. Cân lọ và bảo quản ở -20 oC. Khi cần, lấy lọ ra khỏi tủ đông lạnh, đưa về nhiệt độ phòng rồi cân. Nếu có hao hụt khối lượng (do bay hơi) là 10 % hoặc lớn hơn phần khối lượng tịnh đã làm đông lạnh trước thì loại bỏ các lọ đó. Cân và làm đông lạnh lại các dung dịch chuẩn gốc và các dung dịch trung gian sử dụng trong không quá 1 tháng (thường là các lọ 25 ml). nếu không thì các dung dịch chuẩn đã chuẩn bị (thường là các lọ 2 ml) có thể được bảo quản ở 4oC và phải loại bỏ sau 1 tháng.

- Dung dịch làm việc, nồng độ 0,05 mg/ml.

Dùng pipet lấy 5 ml từng dung dịch trung gian (4.13.2) cho vào bình định mức 100 ml và pha loãng đến vạch bằng etyl axetat (4.5). Dung dịch này có thể bền trong 1 tháng khi bảo quản ở 4oC nơi tối (xem 4.13.2).

14) Dung dịch màu trắng, của cùng một loại mẫu cần phân tích, không chứa dư lượng, thu được từ phép thử trước đó.