Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7788 : 2007 quy định về thuốc thử trong việc xác định hàm lượng thiếc trong thực phẩm đóng hộp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử?

Nội dung chính

• Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7788 : 2007 quy định về thuốc thử trong việc xác định hàm lượng thiếc trong thực phẩm đóng hộp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử?
• Cách chuẩn bị mẫu thử trong phương pháp xác định hàm lượng thiếc trong thực phẩm đóng hộp bằng phương pháp quan phổ hấp thụ nguyên tử?
• Cách tính kết quả và báo cáo thử nghiệm được quy định như thế nào theo hướng dẫn tại Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7788 : 2007?

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7788 : 2007 quy định về thuốc thử trong việc xác định hàm lượng thiếc trong thực phẩm đóng hộp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử?

Tại Mục 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7788: 2007 quy định về thuốc thử trong phương pháp xác định hàm lượng thiếc trong thực phẩm đóng hộp bằng phương pháp quan phổ hấp thụ nguyên tử như sau:

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có qui định khác.

- Axit nitric đậm đặc (HNO3), không chứa thiếc

Để kiểm tra độ tinh khiết: pha loãng với nước theo tỷ lệ 1:4 (theo thể tích) và hút vào máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử. Dung dịch này chỉ thích hợp cho phép phân tích khi tín hiệu cho thấy không có mặt của thiếc trong dung dịch.

- Dung dịch thiếc chuẩn

+ Dung dịch thiếc gốc, nồng độ 1 mg/ml

Hòa tan 1,000 g thiếc vào khoảng 200 ml dung dịch axit clohydric đậm đặc (3.4), thêm khoảng 200 ml nước, để nguội đến nhiệt độ phòng rồi pha loãng bằng nước đến 1000 ml.

+ Dung dịch thiếc làm việc, chứa hàm lượng thiếc tương ứng là 0 μg/ml, 50 μg/ml, 100 μg/ml, 150 μg/ml và 200 μg/ml.

Cho vào năm bình định mức 100 ml (4.1), mỗi bình 10 ml axit clohydric đậm đặc (3.4), 1,0 ml dung dịch kali clorua (3.3), và 0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml hoặc 20 ml dung dịch thiếc gốc (3.2.1). Pha loãng bằng nước đến vạch.

- Dung dịch kali clorua (KCl), 10 mg/ml

Hòa tan 1,91 g kali clorua trong nước đựng trong bình định mức 100 ml (4.1) và pha loãng bằng nước đến vạch.

- Axit clohydric đậm đặc (HCl).

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7788 : 2007 quy định về thuốc thử trong việc xác định hàm lượng thiếc trong thực phẩm đóng hộp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử? (Hình từ Internet)

Cách chuẩn bị mẫu thử trong phương pháp xác định hàm lượng thiếc trong thực phẩm đóng hộp bằng phương pháp quan phổ hấp thụ nguyên tử?

Tại tiểu mục 5.1 Mục 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7788: 2007 hướng dẫn về việc chuẩn bị mẫu thử như sau:

- Cân chính xác phần mẫu thử đến ± 0,01 g với các lượng như sau: 30 g đến 40 g nước quả ép hoặc đồ uống, 20 g đối với thực phẩm có hàm lượng nước từ 50 % đến 75 % và từ 5 g đến 10 g thực phẩm dạng rắn hoặc nửa rắn, cho vào bình Erlenmeyer (4.6). Giới hạn hàm lượng chất béo hoặc hàm lượng dầu khoảng từ 2 g đến 4 g và chất hữu cơ tổng số đến khoảng 5 g. Sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 120 oC.

- Nếu thời gian kết thúc giai đoạn phân hủy mẫu trong cùng một ngày thì không cần bổ sung axit nitric (3.1) vào phần mẫu thử. Thêm 30 ml axit nitric (3.1) vào bình định mức (4.1) và gia nhiệt nhẹ trong tủ hút (4.3) trong vòng 15 min để bắt đầu phân hủy mẫu, tránh tạo quá nhiều bọt. Đun nhẹ cho đến khi dịch thủy phân còn lại khoảng từ 3 ml đến 6 ml hoặc cho đến khi mẫu chỉ vừa khô đến đáy bình. Không để mẫu bị cháy. Lấy bình cầu ra khỏi nguồn nhiệt. Tiến hành ngay, kể cả hai bình cầu rỗng để dùng cho phép thử trắng đối với thuốc thử, như sau: cho 25 ml axit clohydric (3.4) và gia nhiệt nhẹ khoảng 15 min cho đến khi hết khí clo bốc ra. Tăng nhiệt và để sôi cho đến khi còn lại từ 10 ml đến 15 ml, sử dụng bình cầu tương tự chứa 15 ml nước để ước lượng thể tích. Thêm khoảng 40 ml nước, xoay bình và rót vào bình định mức 100 ml (4.1), tráng rửa bình bằng 10 ml nước. Khi có mặt axit clohydric trong dịch thủy phân thì phần mẫu thử có thể phải để qua đêm hoặc lâu hơn.

- Dùng pipet lấy 1,0 ml dung dịch kali clorua (3.3) cho vào từng bình định mức. Để nguội đến nhiệt độ phòng và pha loãng bằng nước đến vạch, bổ sung thêm một lượng nước bù cho thể tích chất béo trong bình cầu. Trộn kỹ và lọc khoảng 30 ml đến 50 ml qua giấy lọc khô loại trung bình (4.4) cho vào chai polyetylen hoặc polypropylen khô (4.5). Không lọc mẫu trắng. Đậy kín chai cho đến khi phân tích. Dung dịch này có thể ổn định trong vài tháng.

Cách tính kết quả và báo cáo thử nghiệm được quy định như thế nào theo hướng dẫn tại Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7788 : 2007?

Tại Mục 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7788 : 2007 quy định về cách tính kết quả như sau:

Hàm lượng thiếc có trong phần mẫu thử, X, tính bằng mg/kg, sử dụng công thức sau đây:

Trong đó

- C1 là nồng độ của mẫu trắng chuẩn, tính bằng microgam trên mililít;

- C2 là nồng độ của dung dịch đã hiệu chỉnh, tính bằng microgam trên mililít;

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam.

Bên cạnh đó, tại Mục 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7788 : 2007 hướng dẫn về báo cáo thử nghiệm như sau:

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- Mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- Phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- Mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;

- Các kết quả thử nghiệm thu được.